很(hen)多情况下,气体的存在能使304管变脆、出现裂纹(wen)、降低耐腐蚀(shi)性等等。但是,在镍铬不锈钢制品管中加(jia)入少量氮气,相当(dang)于加入合金元素的作用,取代了相当部分的镍。主要(yao)以(yi)氮化物(Fe
4N、CrN、VN、Mo
2N等)的形式存(cun)在,只有很少成为固体溶液,各钢种氮含量不同,低至0.0010%,高达0.15%。304管中(zhong)含(han)氮量(liang)的检测以化(hua)学(xue)法为主、物(wu)化法为辅相(xiang)结(jie)合(he)。
氮、氢、氧气体中(zhong)只有氮用化学(xue)分析法测量才具有实(shi)用价值,而且(qie)目前已(yi)经(jing)广泛应用于生产中(zhong)。氮之所以能够用化学法(fa)测量,是因(yin)为它在(zai)经(jing)过不(bu)含氮的无机酸或湿法熔融分解(jie)时,容易转入(ru)溶液,形成铵盐(yan)。另(ling)外,化学法测(ce)定不锈钢(gang)管(guan)材中10-1~10-3%的氮,结果(guo)才可靠。
但化学法只能测量304管中(zhong)化合氮和溶解的原子氮,吸附在金属表面和金属气(qi)孔中的氮,用酸处理时呈分子形式,无法(fa)测量,因此得到总氮(dan)量需要真空熔化或其他物(wu)化法。氮与(yu)不锈钢管中共存元素均可形(xing)成氮化物,各(ge)种氮化物的(de)溶解特性非常(chang)不一致。
氮(dan)与不锈钢焊管中共存元素的分离(li)也是非常(chang)关键的,迄今为止,没有人研究用化(hua)学试剂溶解样(yang)品后,不分离就能直接测量氮的分析方法。氮的(de)分离,过(guo)去使用的强(qiang)碱分离和直接(jie)蒸馏等方(fang)法,但会出现分(fen)离不完全和氮的回(hui)收(shou)率不理想等缺点(除非有(you)同类型的标准钢,否则(ze)很(hen)少提到生产控制)。目前,304管所(suo)用(yong)的是水蒸汽蒸馏法,利用水蒸汽流子中(zhong)加入(ru)碱性试验液的蒸馏(liu)瓶,将氮(以氨的形式)逐出导入吸收器。
由于(yu)样品的溶解(jie)对分析结果有决定性的意义,只有充分把握(wo)不锈钢制品管的种类和存在的合金要素(su),才能选择合适(shi)的溶剂分解样品。测定氮的化学法(fa)有(you)酸碱容量(liang)法(fa)、碘量法、纳氏比色法、麝香草酚法及石碳酸钠一次氯酸钠(na)法等(deng),近些年来也有用极谱法和电位滴定法等。
304管中含氮量的检测无论是容量法、比色法、极谱法还是电位滴定法,均先将氮(dan)成(cheng)铵盐(yan)蒸馏出(chu)来。容量法和(he)比色法(fa)建立早,方法完善简单。一般认为,容量法适于含氮量大于0.01%的304管(guan)中,纳氏比色法适于低微量氮的(de)测定。石碳酸钠一(yi)次氯酸钠法比纳氏法敏感,适用于低于(yu)0.002%氮的测量,而麝(she)香草酚法的(de)敏感度和准确度都不如前者。至于极谱法或电位滴定法,与容量釉、比色法相比,没有独特的优势。